Validace metod

Úvod

Validace analytické metody slouží k posouzení a dokumentaci kvality analytického postupu, a to stanovením požadavků na kriteria metody jako je přesnost, správnost, linearita, mez detekce, a podobně, a měřením reálných hodnot těchto kriterií.

Proces validace metody

Validace metody by měla být chápána v širším kontextu, počínajíc definicí metody, přes vývoj, samotnou validaci až po reportování výsledků zkoušení. Typický validační proces probíhá následovně:

  • Definice aplikace, cíl a rozsah metody
  • Vývoj metody, pre-validace a finální doladění metody
  • Zmrazení metody k provedení validace, tvorba validačního protokolu (plán validačních experimentů, kriteria přijatelnosti, a­pod.)
  • Provedení validačních experimentů podle protokolu, ověření plnění kriterií přijatelnosti
  • Dokumentace validačních výsledků formou validační zprávy
  • Schválení metody pro rutinní použí po validaci
  • V případě nutnosti provedení změn jdoucích nad rámec původní validace, zajištění dodatečné validace nebo re-validace

Validační parametry

Většina předpisů popisuje níže uvedené validační parametry:

  • Správnost
  • Přesnost (Opakovatelnost, Střední přesnost)
  • Selektivita/Spe­cificita
  • Mez detekce
  • Mez stanovitelnosti
  • Linearita a Rozsah
  • Robustnost
  • Citlivost

Validační standardy, požadavky a předpisy

ČSN EN ISO/IEC 17025:2005, kap. 5.4.5:
5.4.5.1 Validace je potvrzení přezkoušením a poskytnutí objektivního důkazu, že jsou jednotlivé požadavky na specifické zamýšlené použití splněny.
5.4.5.2 Aby se potvrdilo, že metody jsou vhodné pro zamýšlené použití, musí laboratoř validovat metody neuvedené v normách nebo normativních dokumentech, metody navržené/vyvinuté laboratoří, normalizované metody používané mimo zamýšlený rozsah použití a normalizované rozšířené anebo modifikované metody. Validace se musí provést v takové šíři, jak je to třeba ke splnění potřeb týkajících se daného použití nebo oblasti použití. Laboratoř musí zaznamenat získané výsledky, postup použitý pro validaci a vyjádření, zda je metody vhodná k zamýšlenému použití.
5.4.5.3 Rozsah a správnost hodnot, které lze získat z validovaných metod (např. nejistota výsledků, mez detekce, selektivita metody, linearita, meze opakovatelnosti a/nebo reprodukovatel­nosti, robustnost z hlediska vnějších účinků a/nebo koeficienty citlivosti vůči ovlivnění způsobenému matricí vzorku/zkoušeného předmětu) tak, jak byly posouzeny pro zamýšlené použití, musí odpovídat potřebám zákazníka.

ICH Q2(R1):
http://www.ich.org/…uideline.pdf specifikuje typické validační charakteristiky: Správnost, Přesnost (Opakovatelnost, Střední přesnost), Specificitu, Meze detekce, Mez stanovitelnosti, Linearitu a Rozsah a jak je vyhodnocovat, aby byly splněny požadavky na kvalitu ve farmaceutické průmyslu.

Eurachem – The Fitness for Purpose of Analytical Methods, A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, 1998, see:
 https://www.eurachem.org/…nd_ed_EN.pdf

TRIAL verze ke stažení

Pokračuj do sekce Produkty

Pokračuj do sekce Pro laboratorní specialisty

Reference:

Další reference

Zpravodaj

Pokud chcete dostávat EffiChem zpravodaj, vložte Vaši emailovou adresu.